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電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICP-MS

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高精度水質(zhì)重金屬ICPMS在線監(jiān)測系統(tǒng)測定生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素

發(fā)布日期:2020/8/11 9:05:25  點擊次數(shù):45669

隨著我國社會經(jīng)濟的發(fā)展以及工業(yè)技術(shù)的不斷革新,環(huán)境污染日益嚴重,尤其是水體重金屬的污染問題,已經(jīng)成為當下社會最受熱議的話題之一。良好的水環(huán)境,不僅是人類生存的基本保障,也是社會持續(xù)發(fā)展的基礎。天瑞儀器經(jīng)過長期的研究及性能測試,面對環(huán)境保護監(jiān)測推出了一款全新的水質(zhì)在線監(jiān)測系統(tǒng)(POW-I)。

POW-I依托電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS 2000系列),采用一體化、集成聯(lián)動的運行方式,用現(xiàn)代信息技術(shù)進行數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理,具有自動取水、自動過濾、自動樣品處理、自動數(shù)據(jù)采集、自動質(zhì)量控制、自動數(shù)據(jù)傳輸?shù)裙δ?。全系統(tǒng)采用模塊化設計,維護簡單便捷,具有多元素同時監(jiān)測、自動預警及數(shù)據(jù)異常處理、分析速度快、檢出限低等特點。

本文參考環(huán)境保護部發(fā)布的《 HJ 700-2014水質(zhì)65種元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用Rh、Re作內(nèi)標,對某飲用水源地水樣中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素進行監(jiān)測,實驗結(jié)果表明該系統(tǒng)能夠快速、準確的滿足水質(zhì)分析的要求。


1. 系統(tǒng)簡介

POW-I是集自動監(jiān)測和自動分析為一體的的數(shù)字化管理平臺,是助力環(huán)境保護行業(yè)和半導體行業(yè)實現(xiàn)水質(zhì)監(jiān)管的重要工具。


1. POW-I 高精度水質(zhì)重金屬ICPMS在線監(jiān)測系統(tǒng)

2. 測試原理

POW-I通過采水裝置將水樣送入前處理模塊,經(jīng)酸化或消解后在多通閥的作用下通過蠕動泵進入ICP-MS系統(tǒng)進行分析、檢測,得到最終數(shù)據(jù),經(jīng)軟件處理系統(tǒng)上傳至客戶端或云平臺。

3. 實驗部分

3.1 實驗所用設備及試劑

高精度水質(zhì)在線系統(tǒng)(POW-I,江蘇天瑞儀器股份有限公司);

實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,默克密理博,德國);

硝 酸(質(zhì)量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

多元素標準溶液(10mg/L,Inorganic Ventures,美國);

Au元素標準溶液(1000mg/L,國家有色金屬及電子材料分析測試中心);

氬 氣(純度99.999%,Air Products,美國);

環(huán)境多元素金屬混標(BYT400043/B2003238,100±10 μg/L及20.0±2 μg/L,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司);

環(huán)境標準物質(zhì)水質(zhì)硼(BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司);

環(huán)境標準物質(zhì)水質(zhì)汞(BY400030/B191249,4.23±0.62 μg/L,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司)。

3.2 標液配

配制不同濃度梯度Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元素混合標準溶液,于一系列500mL的PFA瓶中,同時分別加入200μg/L金標準溶液,其目的是保證Hg的穩(wěn)定性。同時用1%的硝酸進行定容,內(nèi)標元素Rh、Re以在線三通方式進行加入,母液濃度為82.2μg/L,折算成最終濃度為10.0μg/L,配制濃度如表1。

1. 各元素標準溶液濃度(μg/L

元素

標液1

標液2

標液3

標液4

標液5

標液6

Be、Cd

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

50.0

B、AlTi、Zn、Ba

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

100

Hg

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

3.3 在線儀器工作參數(shù)優(yōu)化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U 進行自動調(diào)諧,所得在線儀器工作參數(shù)如表2。 

2. 在線儀器工作參數(shù)

儀器參數(shù)

工作條件

 儀器參數(shù)

工作條件

RF電源功率

1300W

等離子氣

13L/min

輔助氣流速

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采樣深度

16

掃描方式

跳 峰

                                              

3.4 實驗數(shù)據(jù)

3.4.1 方法檢出限

待儀器熱機完成后,標液及樣品在蠕動泵的作用下,分別通過各自通道進入ICP-MS分析儀,得到標準曲線。對樣品空白進行重復測定11次,以3倍的標準偏差所對應的濃度,作為本方法中各元素的檢出限,以10倍的標準偏差所對濃度,折算為本方法的測定下限,如表3所示。

 3. 各元素的檢出限(μg/L

元素

檢出限

元素

檢出限

Be

0.01

B

0.30

Al

0.19

Ti

0.41

V

0.06

Cr

0.05

Mn

0.04

Fe

2.88

Co

0.01

Ni

0.06

Cu

0.08

Zn

0.32

As

0.10

Se

0.50

Mo

0.02

Ag

0.03

Cd

0.01

Sb

0.15

Ba

0.05

Hg

0.05

Tl

0.01

Pb

0.02        


3.4.2 質(zhì)控樣測試

檢出限測試完成后,對硼、鉻、鎳、銻等19種環(huán)境標準物質(zhì)(質(zhì)控樣)重復測定6次,取其平均值作為在線儀器的測定值,同時計算其精密度(RSD),如表4。

4. 質(zhì)控樣及精密度(n=6)

元素

質(zhì)控樣μg/L

RSD

(%)

元素

質(zhì)控樣μg/L

RSD

(%)

標準值

測定值

標準值

測定值

Be

20.0±2

20.0

3.40

B

819±36

824

1.05

V

20.0±2

19.6

1.58

Ti

20.0±2

21.8

2.77

Mn

100±10

98.1

1.92

Cr

20.0±2

20.7

0.96

Co

20.0±2

20.6

0.61

Fe

100±10

99.7

2.09

Cu

20.0±2

19.9

1.93

Ni

20.0±2

19.7

0.65

As

20.0±2

21.5

0.65

Se

20.0±2

21.4

2.67

Mo

20.0±2

20.1

3.47

Cd

20.0±2

19.0

1.07

Sb

20.0±2

20.4

1.02

Ba

20.0±2

20.7

1.55

Hg

4.23±0.62

4.56

1.47

Tl

20.0±2

20.3

1.70

Pb

20.0±2

19.4

1.90

/

/

/

/

3.4.3 實際水樣及加標測試

對實際水樣進行重復測定6次,取其平均值作為為水樣測定值,同時對水樣進行加標平行測定,計算其加標回收率,如表5所示。

5. 水樣測定值及加標回收率n=6)

元素

本底值μg/L

加標值μg/L

測定值μg/L

回收率%

Be

ND

1.0

1.04

104.0

B

9.13

50.0

64.23

110.2

Al

36.32

50.0

96.68

120.7

Ti

ND

50.0

50.62

101.2

V

0.23

5.0

4.77

90.8

Cr

0.20

10.0

10.21

100.1

Mn

2.31

10.0

11.72

94.1

Fe

431.10

100.0

537.80

106.7

Co

0.04

10.0

10.59

105.5

Ni

0.58

5.0

5.44

97.2

Cu

0.29

10.0

10.52

102.3

Zn

ND

50.0

45.69

91.4

As

ND

10.0

10.19

101.9

Se

ND

10.0

10.30

103.0

Mo

0.74

5.0

5.59

97.0

Ag

ND

5.0

4.77

95.4

Cd

ND

5.0

4.65

93.0

Sb

0.47

1.0

1.44

97.0

Ba

10.79

50.0

60.17

98.8

Hg

ND

0.20

0.24

120.0

Tl

ND

1.0

0.94

94.0

Pb

ND

10.0

10.12

101.2


3.5 結(jié)果與分析

由表3可知,方法檢出限在0.01μg/L~2.88μg/L之間。按照本方法同時對環(huán)境標準物質(zhì)的銅、砷、銻、鉛、汞等19種元素進行監(jiān)測,其結(jié)果與標準值完全吻合,詳見表4。

隨后利用POW-I對實際水樣進行了監(jiān)測,計算其待測水樣的加標率為90.8%~120.7%,精密度為0.65%~3.47%,詳見表4、表5。

4.結(jié)論

本文參考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》標準,利用高精度水質(zhì)在線系統(tǒng)(POW-I),對某地生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素含量進行監(jiān)測,采用Rh、Re作為內(nèi)標來校正儀器波動和基體影響,結(jié)果表明該方法檢出限低,測試結(jié)果準確,加標回收率高,穩(wěn)定性好,與傳統(tǒng)的水質(zhì)在線儀器相比,更加快速便捷、可多元素同時監(jiān)測,大大地提高了水質(zhì)監(jiān)測的效率。由以上數(shù)據(jù)可知,POW-I完全可以滿足在線水質(zhì)中多元素快速定性定量分析的要求。

5.參考文獻

[1] 環(huán)境保護部,HJ 700-2014 水質(zhì)65種元素的測定,電感耦合等離子體質(zhì)譜法,中國環(huán)境科學出版社,2014。

[2] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,JJF 1565-2016 重金屬水質(zhì)在線分析儀校驗規(guī)范,中國質(zhì)檢出版社,2016。

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