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食品安全

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GC-MS 6800測(cè)定煙草中的尼古丁

發(fā)布日期:2019/7/11 14:07:56  點(diǎn)擊次數(shù):35202

尼古?。?span>Nicotine),俗名煙堿,是一種存在于茄科植物(茄屬)中的生物堿,也是煙草的重要成分之一。尼古丁會(huì)使人上癮或產(chǎn)生依賴(lài)性,重復(fù)使用可導(dǎo)致心臟速度增加、血壓升高和食欲降低,攝入大劑量尼古丁會(huì)引起惡心甚至嘔吐,嚴(yán)重禍及死亡。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS),采用氣相色譜分離和電子轟擊電離源(EI)配合全掃描模式完成定性分析,GCMS-SIM模式實(shí)現(xiàn)定量分析,可應(yīng)用于煙草中尼古丁的檢測(cè)。

 

1.儀器簡(jiǎn)介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)專(zhuān)利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。



1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

 

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1 測(cè)試原理

煙草樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱(chēng)取,使用有機(jī)溶劑乙酸乙酯超聲萃取,萃取液經(jīng)過(guò)濾后,用GCMS分析,依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和特征離子定性,用外標(biāo)法定量。

2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

尼古丁標(biāo)準(zhǔn)品:純度99% (國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));

乙酸乙酯:HPLC級(jí)(默克集團(tuán));

氦氣:99.999%(空氣化工)

2.3 儀器測(cè)試條件

      色譜柱: Agilent DB-5,30m×0.25mm×0.25μm

      柱箱程序升溫條件:初始溫度100℃,20/min升至280℃保持3min;

      進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比101;

      進(jìn)樣口溫度:280℃;

     氣質(zhì)接口溫度:280℃;

      離子源溫度:260℃;

      載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;

      電離方式:EI;

      電離能量:70eV;

      溶劑切除時(shí)間:3min

      測(cè)定方式:TICFULL SCAN)定性(掃描范圍:45-200amu),SIM模式定量。

 

3. 測(cè)試結(jié)果

3.1 2種目標(biāo)物組分定性結(jié)果

2. 尼古丁質(zhì)譜圖

3. 尼古丁總離子流圖

 

1. 目標(biāo)物基本測(cè)試信息

化合物

英文名稱(chēng)

CAS號(hào)

特征離子

尼古丁

Nicotine

54-11-5

84* 133 161 162

 

3.2 樣品測(cè)試

目標(biāo)物在5ppm-100ppm線(xiàn)性良好。取低含量尼古丁加標(biāo),樣品經(jīng)過(guò)乙酸乙酯超聲萃取。50ppm加標(biāo)水平下譜圖如下,得到了比較滿(mǎn)意的效果。

4. 350ppm加標(biāo)SIM

 

4. 總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用GC-MS 6800,在SIM掃描模式下進(jìn)行測(cè)試,方法穩(wěn)定可靠,線(xiàn)性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰的干擾小,可以對(duì)煙草中的尼古丁進(jìn)行有效的定性和定量分析。

 

5. 參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 23355-2009 卷煙 總粒相物中煙堿的測(cè)定 氣相色譜法

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