眾所周知，五顏六色以及具有各種功能的紡織品需要通過化學(xué)染料來進(jìn)行處理，而載體染料由于其低廉的成本在常溫常壓下有助于分散染料對其染色，被廣泛應(yīng)用在紡織印染行業(yè)。研究表明，大多數(shù)載體染料對人體有潛在的致畸和致癌性，且不易分解，對環(huán)境十分有害。歐盟規(guī)定對其在紡織品中殘留量限定總量不超過1ppm，所以紡織品中的有機(jī)氯載體作為生態(tài)紡織品檢測的重要項(xiàng)目。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，對紡織品的氯化苯和氯化甲苯進(jìn)行分析，得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取，經(jīng)正己烷萃取過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性定量，用外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化甲苯混合標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L ；購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)；
正己烷：HPLC級（默克）。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1；
進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：280℃；
氣質(zhì)接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-300amu），SIM模式定量。
3.測試結(jié)果
3.1 22種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果
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1—2-氯甲苯
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2—3-氯甲苯
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3—4-氯甲苯
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4—1,3-二氯苯
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5—1,4-二氯苯
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6—1,2-二氯苯
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7—2,4-二氯甲苯
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8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯
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9—
1,3,5-三氯苯
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10—3,4-二氯甲苯/2，3-二氯甲苯
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11—1,2,4-三氯苯
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12—1,2,3-三氯苯
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13—2,4,5-三氯甲苯
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14—2,3,6-三氯甲苯
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15—1,2,4,5-四氯苯
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16—1,2,3,5-四氯苯
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17—1,2,3,4-四氯苯
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18—五氯苯
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19—2,3,4,5,6-五氯甲苯
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20—六氯苯
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圖2. 22種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖
圖3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯質(zhì)譜圖
圖4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯質(zhì)譜圖
圖5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2，6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯質(zhì)譜圖
圖6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯質(zhì)譜圖
圖7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯質(zhì)譜圖
圖8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯質(zhì)譜圖
圖9、五氯苯質(zhì)譜圖
圖10、2,3,4,5,6-五氯甲苯質(zhì)譜圖
圖11、六氯苯質(zhì)譜圖
表1.各目標(biāo)物基本測試信息
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化合物
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英文名稱
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CAS號
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特征離子
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2-氯甲苯
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2-chlorotoluene
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95-49-8
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126 91 63
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3-氯甲苯
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3-chlorotoluene
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108-41-8
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126 91 63
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4-氯甲苯
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4-chlorotoluene
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106-43-4
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126 91 63
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1,3-二氯苯
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1,3-dichlorobenzene
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541-73-1
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146 111 75
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1,4-二氯苯
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1,4-dichlorobenzene
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106-46-7
|
146 111 75
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1,2-二氯苯
|
1,2-dichlorobenzene
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95-50-1
|
146 111 75
|
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2,4-二氯甲苯
|
2,4-dichlorotoluene
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95-73-8
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160 89 125
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2,5-二氯甲苯/
2,6-二氯甲苯
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2,5-dichlorotoluene/
2,6-dichlorotoluene
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19398-61-9/
118-69-4
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160 89 125
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1,3,5-三氯苯
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1,3,5-trichlorobenzene
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108-70-3
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180 145 182
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3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯
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3,4-dichlorotoluene/
2,3-dichlorotoluene
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95-75-0/
32768-54-0
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160 89 125
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1,2,4-三氯苯
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1,2,4-trichlorobenzene
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120-82-1
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180 145 182
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1,2,3-三氯苯
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1,2,3-trichlorobenzene
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87-61-6
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180 145 182
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2,4,5-三氯甲苯
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2,4,5-trichlorotoluene
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108-70-3
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159 123 194
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2,3,6-三氯甲苯
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2,3,6-trichlorotoluene
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2077-46-5
|
159 123 194
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1,2,4,5-四氯苯
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1,2,4,5-tetrachlorobenzene
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95-94-3
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216 179 181
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1,2,3,5-四氯苯
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1,2,3,5-tetrachlorobenzene
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634-90-2
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216 179 181
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1,2,3,4-四氯苯
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1,2,3,4-tetrachlorobenzene
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634-66-2
|
216 179 181
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五氯苯
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pentachlorobenzene
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608-93-5
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250 180 215
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2,3,4,5,6-五氯甲苯
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2,3,4,5,6-pentachlorotoluene
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877-11-2
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264 191 229
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六氯苯
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hexachlorobenzene
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118-74-1
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284 214 249
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3.2 樣品測試
圖12.實(shí)際樣品測試圖
4.總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對氯化苯和氯化甲苯化合物進(jìn)行測試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，完全符合歐盟限量的要求。
5．參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 20384-2006 紡織品 氯化苯和氯化甲苯殘留量的測定
[2] BS EN 17137:2018 Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes
