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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 GC-MS

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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測(cè)試水洗化妝品中的硅氧烷

發(fā)布日期:2020/7/24 14:25:39  點(diǎn)擊次數(shù):20650

歐盟委員會(huì)發(fā)布(EU)2018/1513,針對(duì)REACH法規(guī)(EC)No1907/2006附錄XVII致癌、致基因突變、致生殖毒性(CMR)1A類和1B類(涉及服裝及相關(guān)配飾、直接接觸皮膚的紡織品和鞋類產(chǎn)品),規(guī)定柔順劑硅氧烷八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)禁止在洗發(fā)水中使用,這些物質(zhì)將會(huì)增加到附錄XVII72, 同時(shí)會(huì)新增附件12。本條例將會(huì)在2020111日起正式實(shí)施。關(guān)于限用D4D5的提議,原因是D4D5排入廢水中而引起的環(huán)境問題已經(jīng)得到歐盟的關(guān)注。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,對(duì)水洗化妝品中的硅氧烷進(jìn)行分析,得到了比較滿意的測(cè)試效果。


1.儀器簡(jiǎn)介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。

1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖


2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1 測(cè)試原理

樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取,經(jīng)丙酮萃取過濾后,用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性定量,用外標(biāo)法定量。

2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);

六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)標(biāo)準(zhǔn)品:ρ=1000mg/L (國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));

甲基環(huán)四硅氧烷(D4標(biāo)準(zhǔn)品:ρ=1000mg/L (國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));

十甲基環(huán)五硅氧烷(D5標(biāo)準(zhǔn)品:ρ=1000mg/L (國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));

十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)標(biāo)準(zhǔn)品:ρ=1000mg/L (國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));

丙酮:HPLC級(jí)(默克)。  

2.2 儀器測(cè)試條件

色譜柱:DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持1min20/min升至280℃保持3min;

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比20:1

進(jìn)樣量:1.0μL;

進(jìn)樣口溫度:280℃;

氣質(zhì)接口溫度:280℃;

離子源溫度:280℃;

載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;

電離方式:EI;

電離能量:70eV;

溶劑切除時(shí)間:1min;

測(cè)定方式:TICFULL SCAN)定性(掃描范圍:46-800amu),SIM模式定量。


3.測(cè)試結(jié)果

3.1 4種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果


1.D3  2.D4  3.D5  4.D6

2. 4種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖

3.D3質(zhì)譜圖

4.D4質(zhì)譜圖

5.D5質(zhì)譜圖

6.D6質(zhì)譜圖


1.各目標(biāo)物基本測(cè)試信息

化合物

英文名稱

CAS號(hào)

特征離子

六甲基環(huán)三硅氧烷

D3

541-05-9

207*  96  133  191

八甲基環(huán)四硅氧烷

D4

556-67-2

281* 73  133  265

十甲基環(huán)五硅氧烷

D5

541-02-6

355*  73  267

十二甲基環(huán)六硅氧烷

D6

540-97-6

429*  73  147  341


3.2 樣品測(cè)試

7.實(shí)際樣品測(cè)試圖

4.總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),在SIM掃描模式下對(duì)硅氧烷類化合物進(jìn)行測(cè)試,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰干擾小,完全符合REACH限量的要求。


5.參考文獻(xiàn)

[1] 法規(guī)(EU)2018/35

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