多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(又稱多溴二苯醚,PBDEs)作為一類重要的有機(jī)鹵素化合物,在家庭用品中用于阻燃劑,例如:電子電氣產(chǎn)品、布藝產(chǎn)品及家具等。研究動(dòng)物結(jié)果顯示,生物積累性、持久性和毒性是多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的主要環(huán)境特征,可對(duì)人的大腦、肝、腎等器官以及神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)產(chǎn)生急性或慢性毒性,并影響腦部發(fā)展、行為及學(xué)習(xí)能力。
高效液相色譜儀-質(zhì)譜儀:配紫外-可見檢測(cè)器方法(LC-MS/UV),對(duì)未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢(shì),可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。采用LC 310液相色譜儀,對(duì)多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分析,得到比較滿意的測(cè)試效果。
1、 儀器簡(jiǎn)介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗(yàn)的結(jié)晶,具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖
2、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 檢測(cè)原理
電子產(chǎn)品樣品經(jīng)有機(jī)試劑萃取后,定容之后,用高效液相色譜儀(配紫外-可見檢測(cè)器)進(jìn)行定量檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器、設(shè)備和耗材
LC-310高效液相色譜-質(zhì)譜儀:配紫外-看見檢測(cè)器方法(LC-MS/UV):江蘇天瑞儀器股份有限公司;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);
超聲波清洗器(SK40Y,張家港市神科超聲電子有限公司);
多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品:50mg/ml(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));
多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品:50mg/ml(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));
甲苯:HPLC級(jí)(默克集團(tuán));
二氯甲烷:HPLC級(jí)(默克集團(tuán));
正己烷:HPLC級(jí)(默克集團(tuán));
甲醇:HPLC級(jí)(默克集團(tuán));
磷酸二氫鉀:分析純(國(guó)藥試劑);
磷酸氫二鈉:分析純(國(guó)藥試劑)。
2.3儀器測(cè)試條件
色譜柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
柱流量: 1.0ml/min;
柱溫: 35℃;
進(jìn)樣量:20μl;
紫外檢測(cè)器波長(zhǎng):226nm;
流動(dòng)相A:甲醇,流動(dòng)相B:緩沖鹽(將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g磷酸氫二鈉溶于100mL水中)
時(shí)間
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A%
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B%
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0
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93
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7
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17
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93
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7
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17.001
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100
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0
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25
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100
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0
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表1. 梯度洗脫程序表
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1,一溴聯(lián)苯;2,二溴聯(lián)苯;3,三溴聯(lián)苯;4,四溴聯(lián)苯;5,五溴聯(lián)苯;6,六溴聯(lián)苯;7,七溴聯(lián)苯;8,八溴聯(lián)苯;9,九溴聯(lián)苯;10,十溴聯(lián)苯;
圖2.多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
1,一溴聯(lián)苯醚;2,二溴聯(lián)苯醚;3,三溴聯(lián)苯醚;4,四溴聯(lián)苯醚;5,五溴聯(lián)苯醚;6,六溴聯(lián)苯醚;7,七溴聯(lián)苯;8,八溴聯(lián)苯醚;9,九溴聯(lián)苯醚;10,十溴聯(lián)苯醚;
圖3.多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
4. 總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜儀LC 310,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度高,可以對(duì)塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行有效的定性定量分析。
5. 參考文獻(xiàn)
[1] GB/T
37638-2019 塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測(cè)定 高效液相色譜法