ICP-MS 2000E測定標準物質(zhì)GBW10015(GSB-6)菠菜中碘的含量
發(fā)布日期:2021/1/28 16:31:00 點擊次數(shù):47343
人體中碘含量80%~90%來自食物,10%~20%來自飲用水,5%來自空氣。因此,食物中的碘是人體獲取碘的主要來源。世界衛(wèi)生組織2001年新的成人每日碘的攝入量為150微克/天,碘的主要功能是增強機體代謝、促進組織生長發(fā)育及蛋白質(zhì)合成等。因此,碘在人體生理功能中起著至關(guān)重要的作用。
本文參考國家市場監(jiān)督管理總局、國家衛(wèi)生健康委員會發(fā)布的《GB 5009.267-2020 食品安全國家標準 食品中碘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用5%四甲基氫氧化銨對標準物質(zhì)GBW10015(GSB-6)進行(85±5)℃恒溫水浴振蕩提取,選取Te作內(nèi)標,校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行測定,結(jié)果表明,該方法能夠快速、準確地分析菠菜中的碘含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(如圖1),采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù),有效消除多原子離子干擾,該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好等優(yōu)點。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經(jīng)微波消解處理,通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀,通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器,檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)(每秒離子計數(shù)cps(counts per second)),利用響應(yīng)強度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
多功能恒溫水浴振蕩器(SHA-B,澳華);
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國);
25%四甲基氫氧化銨(G.R,Alfa
Aesar,德國);
GBW10015(GSB-6)菠菜(地球物理地球化學(xué)勘查研究所)。
GBW(E)081607碘酸鉀溶液(0.01672mol/L,北京海岸鴻蒙標準物質(zhì)技術(shù)中心);
氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國)。
高速離心機(TG16G,凱特)。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.20g菠菜標樣(精確至0.0001g)于50mL的離心管中,加入10mL5%四甲基氫氧化銨溶液后混勻,于(85±5)℃水浴振蕩3小時后冷卻至室溫,后加超純水至50mL,放入4000r/min高速離心機中離心10min,取上層清液后加入Te作內(nèi)標,內(nèi)標濃度為10μg/L,同時做試樣空白。
3.3 標準溶液配制
用0.5%四甲基氫氧化銨配制濃度分別為0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L碘的標準溶液于一系列50mL的容量瓶中,同時分別加入Te作內(nèi)標,定容后內(nèi)標濃度為10μg/L。
3.4儀器參數(shù)優(yōu)化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化,參數(shù)如表1。
表1. 儀器工作參數(shù)
儀器參數(shù)
|
工作條件
|
儀器參數(shù)
|
工作條件
|
RF電源功率
|
1300W
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等離子氣
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13L/min
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輔助氣
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1.06
L/min
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載 氣
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1.2L/min
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采樣深度
|
16
|
掃描方式
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跳 峰
|
3.5 實驗數(shù)據(jù)
待儀器熱機完成后,對試樣空白進行平行測定11次,計算其檢出限;同時對標準物質(zhì)GBW10015(GSB-6)進行3個平行測定,計算其精密度,詳見表2。
表2. 方法檢出限及精密度
元素
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同位素
|
檢出限
μg/L
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平行1
mg/kg
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平行2
mg/kg
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平行3
mg/kg
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試樣標準值
mg/kg
|
精密度(%)
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I
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127
|
0.018
|
0.375
|
0.351
|
0.374
|
0.36±0.12
|
3.70
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4.結(jié)論
試樣經(jīng)5%四甲基氫氧化銨溶液提取后,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E進行測試,以Te作內(nèi)標,校正儀器漂移和基體的影響,實驗數(shù)據(jù)表明,該方法檢出限為0.018μg/L,平行試樣測定結(jié)果均在標準值范圍內(nèi),且三個平行樣之間的結(jié)果差異小于5%。由以上結(jié)果可知,該方法檢出限低,測試結(jié)果準確,可以滿足食品中碘的測試要求。
5.參考文獻
[1]
國家市場監(jiān)督管理總局/國家衛(wèi)生健康委員會
GB
5009.267-2020食品安全國家標準 食品中碘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法,國家衛(wèi)生健康委員會,2021。
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