N-甲基吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)主要應(yīng)用于聚合反應(yīng)的溶劑(如聚酰胺、聚酰亞胺、聚脲烷等)、合成纖維的紡絲溶劑、功能性樹脂加工成膜的溶劑,常見的例子是芳綸纖維的合成過程中使用NMP作為反應(yīng)用溶劑。
NMP對(duì)眼睛、皮膚及呼吸道具有刺激性,還能促使其他毒素進(jìn)入體內(nèi),食入或吸入會(huì)引發(fā)頭痛、眩暈、神經(jīng)混亂和惡心,長期接觸可導(dǎo)致中樞神經(jīng)系統(tǒng)機(jī)能障礙,引起各器官的病變。NMP已經(jīng)作為一種高度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)被歐盟列入REACH法規(guī)候選物質(zhì)清單,同年國際環(huán)保紡織協(xié)會(huì)在生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)中也加入了“溶劑殘留物”NMP的檢測。這就需要紡織皮革進(jìn)出口企業(yè)及相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)積極關(guān)注紡織品中的N-甲基吡咯烷酮,盡快破解輸入國在貿(mào)易中的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求,實(shí)現(xiàn)紡織行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展,保護(hù)我國出口。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于NMP的測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1 GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.1 測試方法
取代表性樣品,將其剪碎至5mm×5mm以下,混勻。稱取0.5g樣品于平底燒瓶中,加入20ml乙酸乙酯,超聲萃取30min后,冷卻至室溫。用0.45μm針式濾頭過濾后進(jìn)GCMS分析檢測。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子豐度比定性,外標(biāo)法定量。
2.3 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀配EI源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
乙酸乙酯(色譜純,Merck)
標(biāo)準(zhǔn)品:N-甲基吡咯烷酮(純度98%以上,百靈威)。用乙酸乙酯配到所需濃度。
氦氣:純度≥99.999%(空氣化工)。
2.4儀器測試條件
色譜柱:Agilent DB-5MS,30mX0.25mmX0.25μm;柱流量: 1.0ml·min-1
進(jìn)樣方式:脈沖不分流進(jìn)樣,脈沖壓力15psi,不分流時(shí)間1min,分流比 10:1
程序升溫: 50℃保持2min,以25℃·min-1速率上升至250℃,保持5min
進(jìn)樣口溫度:250℃
氣質(zhì)接口溫度:250℃
離子源溫度:250℃
溶劑切除時(shí)間:4min
掃描模式:FULL 或SIM 掃描范圍:40-300
定量離子99,輔助定性離子:98、44
圖2. N-甲基吡咯烷酮(NMP)總離子流色譜圖
圖3. N-甲基吡咯烷酮(NMP)質(zhì)譜圖
3 小結(jié)
本方法采用超聲萃取的前處理方式,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800進(jìn)行檢測,外標(biāo)法定量,方法穩(wěn)定可靠,目標(biāo)物線性范圍良好,靈敏度高,有很好的重現(xiàn)性,用戶可用于產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測。
參考文獻(xiàn):
1 李淳,李天寶,易碧華等. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定紡織品中的N-甲基吡咯烷酮[J]. 中國纖檢. 2013年9月下:76-78.
2 王良貴.PU革中N-甲基吡咯烷酮?dú)埩袅糠治?span>[J].廣州化工,2015,43(8):140-143.
3 古小明.急性N-甲基吡咯烷酮中毒的臨床分析[J].職業(yè)與健康,2011,27(4):412-414.