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地質(zhì)礦業(yè)

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電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定高純氧化鑭中的14種稀土元素

發(fā)布日期:2020/12/14 9:50:31  點(diǎn)擊次數(shù):47820

隨著技術(shù)領(lǐng)域的研究和不斷擴(kuò)展,國(guó)內(nèi)已生產(chǎn)出99.995%~99.9999%純度的16種單一稀土氧化物。高純氧化鑭,廣泛應(yīng)用于特種合金、精密光學(xué)玻璃、高折射光學(xué)纖維板及高級(jí)光學(xué)儀器棱鏡等,在電子陶瓷工業(yè)中亦可做陶瓷電容器、壓電陶瓷摻入劑。

目前,化學(xué)光譜法及等離子體發(fā)射光譜法,作為高純稀土及稀土氧化物中雜質(zhì)元素檢測(cè)的主要手段,但是由于靈敏度及光譜干擾等因素的限制,已經(jīng)很難滿足分析的要求。參考全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化稀土技術(shù)委員會(huì)提出《GB/T18115.1-201X 稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì) 化學(xué)分析法第1部分:鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測(cè)定》,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速測(cè)定了高純氧化鑭中的14種稀土元素含量,采用Rh、In、Re作內(nèi)標(biāo),校正儀器漂移及基體對(duì)待測(cè)元素的抑制效應(yīng),測(cè)試結(jié)果表明該方法能夠快速、準(zhǔn)確地分析高純稀土氧化物中稀土元素的含量。


1.儀器簡(jiǎn)介

ICP-MS 2000B是天瑞儀器自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性范圍廣、質(zhì)譜干擾小等特點(diǎn),可用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領(lǐng)域。

1. ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖

2.測(cè)試原理

樣品經(jīng)消解后,試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化,以氣溶膠形式進(jìn)入高溫等離子體,充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析。


3.實(shí)驗(yàn)部分

3.1 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及試劑

ICP-MS 2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

實(shí)驗(yàn)所用超純水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國(guó));
硝酸(質(zhì)量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

稀土多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL,國(guó)家有色金屬及電子材料研究中心);

氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國(guó))。

3.2 樣品前處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1g氧化鑭樣品(精確至0.0001g)于100mL燒杯中,用少許超純水潤(rùn)濕后,加入2mLHNO3于電熱板上低溫加熱溶解至澄清,取下冷卻轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,超純水定容,同時(shí)加入混合內(nèi)標(biāo)Rh、In、Re,定容后的內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L,同時(shí)做試樣空白。

3.3 標(biāo)液配置

采用逐級(jí)稀釋的方式,配制介質(zhì)為2%硝酸的多元素標(biāo)準(zhǔn)混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,選用Rh、In、Re做內(nèi)標(biāo),其最終內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L,用超純水定容至刻度并搖勻,配制濃度如表1所示。

1. 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(μg/L

元 素

標(biāo)液1

標(biāo)液2

標(biāo)液3

標(biāo)液4

標(biāo)液5

標(biāo)液6

89Y

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

141Pr

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

142Ce*

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

146Nd

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

151Eu

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

152Sm

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

159Tb

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

160Gd*

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

164Dy

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

165Ho

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

166Er

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

元 素

標(biāo)液1

標(biāo)液2

標(biāo)液3

標(biāo)液4

標(biāo)液5

標(biāo)液6

169Tm

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

174Yb

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

175Lu

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0


*:142Ce160Gd采用干擾方程進(jìn)行校正,142Ce=142Ce-1.581×146Nd;160Gd=160Gd-0.094×163Dy。

  3.4 儀器參數(shù)

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化,參數(shù)如表2。

2. 儀器工作參數(shù)

儀器參數(shù)

工作條件

 儀器參數(shù)

工作條件

RF電源功率

1300W

等離子氣

13L/min

輔助氣

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采樣深度

16mm

掃描方式

跳 峰

分辨率

 0.6amu

重復(fù)次數(shù)

3



3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

待儀器熱機(jī)完成后,對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,同時(shí)對(duì)試樣進(jìn)行了加標(biāo)及精密度考察,測(cè)試結(jié)果詳見(jiàn)表3

3. 試樣值、加標(biāo)回收率及精密度(n=3)

待測(cè)元素

內(nèi)標(biāo)元素

測(cè)定值

μg/L

樣品值

mg/kg

加標(biāo)量

μg/L

加標(biāo)回收率

%

精密度

%

89Y

103Rh

1.04

1.24

1.0

99.6

1.78

141Pr

115In

0.11

0.13

1.0

109.7

2.35

*142Ce

115In

ND

ND

1.0

98.9

9.20

146Nd

115In

0.42

0.50

1.0

106.9

8.91

*151Eu

115In

ND

ND

1.0

113.5

0.65

*152Sm

115In

0.02

0.024

1.0

116.2

3.89

159Tb

115In

0.17

0.21

1.0

110.3

1.70

*160Gd

115In

ND

ND

1.0

116.9

1.60

164Dy

115In

0.17

0.16

1.0

115.1

4.66

165Ho

115In

0.10

0.11

1.0

109.1

6.51

166Er

115In

0.36

0.42

1.0

110.9

3.25

*169Tm

115In

0.01

0.010

1.0

112.5

1.61

174Yb

187Re

0.31

0.37

1.0

108.9

0.28

待測(cè)元素

內(nèi)標(biāo)元素

測(cè)定值

μg/L

樣品值

mg/kg

加標(biāo)量

μg/L

加標(biāo)回收率

%

精密度

%

175Lu

187Re

0.16

0.19

1.0

109.5

3.49


*:采用加標(biāo)后的濃度平行測(cè)定3次計(jì)算其精密度。

4.結(jié)論

利用ICP-MS 2000B測(cè)定了高純氧化鑭中的Y、Pr、Nd、Yb等14種稀土元素,其加標(biāo)回收率達(dá)到98.9%~116.9%,精密度在0.28%~9.20%之間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確且重復(fù)性良好,可以滿足高純稀土氧化物中多種稀土元素測(cè)試的要求。


5.參考文獻(xiàn)

[1] 姜春華;陳立民;于晶雪;艾鳳閣;電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定高純氧化鑭中痕量稀土雜質(zhì)[J];中國(guó)稀土學(xué)會(huì)第四屆學(xué)會(huì)年會(huì)論文集[C];2000年。

[2] 國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局、標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì),GB/T 18115.1-201X  稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì) 化學(xué)分析法第1部分:鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測(cè)定[S],2019。

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